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间羟基苯甲醛的制取方法
日期：2017-12-25
间羟基苯甲醛以间硝基苯甲醛为原料，有两种可制取的方法：
1.以间硝基苯甲醛作为原料，经氯化亚锡还原，再经重氮化、水解得到间羟基苯甲。先将二水合氯化亚锡粉末与盐酸配成溶液，冷至5℃，加入间硝基苯甲醛。慢慢升温至25-30℃后，温度迅速上升，当升到100℃时，冷却，剧烈搅拌，得橙色糊状物。加浓盐酸形成悬浮液，搅拌下慢慢加入亚硝酸钠水溶液，温度控制在4-5℃。加完后，搅拌1h。冷却结晶，滤出重氮盐，加到沸水中水解，并用活性炭脱色。趁热过滤，冷却结晶得到间羟基苯甲醛。
2. 以间硝基苯甲醛作为原料，经加成、还原、重氮化、水解得到间羟基苯甲醛。先将亚硫酸氢钠溶解于水中，加间硝基苯甲醛，于50℃搅拌溶解，得加成物。加成物在碳酸钙存在，与硫酸亚铁加热回流3h，还原为氨基物。将还原液冷至15℃以下，滴加亚硝酸钠溶液重氮化，再于100-110℃水解，即得间羟基苯甲醛。经活性炭脱色、用水重结晶，即得间羟基苯甲醛。
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